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要把氟氢化钾滤去,就得增加过滤器,好在氟氢化钾颗粒很粗,有如食盐,极易过滤。甲酯的控制条件也找到了,甲醇水溶液漂洗前先用水洗至中性,再降低前期烘干的温度,提高真空度,先蒸去甲醇,釆取了这样的细节调整后,甲酯含量大幅度降低。
韩军建给车间加工了一个氟氢化钾过滤器,王近之与李彪奇修改了工艺规程,中试十分的顺利,两天后,虽然还有甲酯,烘干得到的环合酯纯度达到了百分之九十九以上,主峰高于老标准,氟盐残留低于百分之零点二。
再试两批后移交给车间,产线应当没有拒绝的理由了吧?王近之与李彪奇又一次对中试人员作了培训,讲明操作细节。
肖平爱也在忙碌着,整理小试与中试的数据,编写一份名叫质量研究的文件。
“王部长,你们的实验与中试中缺少很多的液相分析数据,特别是中试,得给我补充一下。”肖平爱指着记录说。
虽然说一年来公司经济形势有些好转,可全公司只有三台液相,二台成品专用,一台得承担所有小试与中控,任务太重,一但被其它检样所占用,课题组立马釆取点板的方法替代,并没完全按掉工艺规程执行。听了肖平爱的话,王近之也颇感无奈地说:“试车这几批我与赵定岳商量一下,肯定给你把检样挤进去,以后的事以后再说。”
为了有三批相对统一的操作与分析数据,中试又增加了一批。王近之看着肖平爱整出的报告,摇了摇头说:“这不是空对空,用推理替代事实嘛,几分几秒出现什么结构的杂质我们也不清楚。再说,在成品里又找不到它,对控制产品实际质量有意义吗?”
“这是国家的发展趋势,以后会要求企业把一个个杂质结构与来龙去脉都搞清楚的,先介入总比后介入要好一些。”吴总对肖平爱表示了强烈的支持。
搞清楚副反应产物,也是王近之等所有从事小试的人员的意向,这对提高水平极有帮助,可目前的关键是把羧酸与左氧的全套操作规程操作记录等都作与环合酯一样的增加中控点之类的变更,这个工作量很大。
四百十三章 村民索赔
四氯化碳的禁令已经下来了,过一个月后生产上再也不能投入使用,试生产迫在眉睫,文件根据新的要求紧锣密鼓地重新编写着,为了企业顺利地由医化向药企转化,公司又多了一个质量副总徐龙川。按职能分工,文件编写的任务只小部分属于开发部,大部分归车间,可是,车间工人的文化水平相对较低,无奈之下,开发部派出了大部分人员跟着去搞突击。
文件编写最大的困难是没有模版,全部按自个的理解编,是否符合要求完全是个未知数,徐总是在一个制药公司工作的,他到来的同时,也带来了全套原公司的工艺规程、操作规程、操作记录等全套生产文件的模版,虽然说,誓太灵的产品与他原来所在的公司完全不同,可有极大的借鉴意义,有了参照物,编写的进度加快了很多。
王近之一边编写文件,一边指挥着安装工人对环合酯的设备进行整改,为不久后的试生产作着准备,正忙着呢,办公室主任杨卒进来说:“快,你到工会主席那里去一下,有争事。”
工会主席王华明是原车站的站长,与徐龙川同时进入到誓太灵的。王近之来到了他的办公室一看,里面坐到一个老太婆与两个年青人,看相貌是她的儿子,老太婆的脚包着纱布。王主席一看王近之进来,急忙跟他打招呼说:“你给我们看一看,这件事跟我们公司有没有关系?”
老太婆口齿不清,断断续续地说起了自个受伤的经过,他的俩个儿子从旁进行了补充,王近之听后,还原了整个事情的经过。
老太婆家里比较困难,平时拾废品补贴家用,前几天,她在誓太灵厂门口的垃圾场上看到有几个装着白色固体的塑料袋,想着这塑料袋可以卖钱,就把里面的固体倒了,拿走了袋子,在倒的时候不小心,脚接触到了里面的物料,回家后当夜就感觉脚痒,第二天就起了水泡,去医院处理了一下后,没见大的好转,两个儿子怀疑是中毒,所以,找到了公司。
这么一说,王近之回忆起来了,这一袋是中试车间废弃到垃圾场氟氢化钾与df的混和物,氟氢化钾有一定的毒性,而df又是偶极非质子溶剂,有增加物质渗透性的作用,接触后确实为引起皮肤溃烂,对症下药倒不难治疗。
确定是这个原因,王近之赶紧认错,公司安排了医院并支付了医药费与误工费,这个事情总算没有引起太大的后遗症。
公司出台了规定,废氟氢化钾不能再作为废弃物抛到垃圾场,得另外收集起来,以后再由公司统一处理。
人无远虑,必有近忧,处理罢村民的事,王近之回到实验室,暗暗思索,现在,只有中试的几批氟氢化钾废盐,放着也无所谓,可将来呢?没出路的话迟早有一天会把仓库给堆满的,当然,现在的任务很重,还没有到处理这些次要物料的时候。
“徐总,记录编好了,你给审一下是否适合生产的要求。”王近之拿着开发部二个星期编写的成果,来到徐总办公室。
“错误很多,还得再完善。”徐总翻了翻指出其中几点错误,叫拿回去修改。
“国家政策四氯化碳不能用,要不,你指点一下,现场把环合酯的记录给完善了。”王近之软磨硬缠地要求徐龙川总把字给签了。
“这签不了,工艺文件你们搞工艺的人来完善它,我只能给你们提供指导原则。”徐总斩钉截铁地拒绝了王近之。
四百十四章 生产试车
一边是吴总拿刀架在王近之的脖子上要求尽快试车,一边是方总与徐总要给出完善的操作记录,王近之感到左右不是人,可事情必须得干下去,王近之无可奈何下,只能请求吴总说:“不完善也得先进行三批环合酯试生产,完成后再根据情况修改记录吧,时间不等人。”
“能保证环合酯产品合格,你就负责试车三批,协调工作我来做,羧酸与左氧交给他们自个试。”听了王近之的介绍,吴总急起来了:“再不试黄花菜都凉了,我立即召集各部门开会讨论。”
“就算是夹生饭也得炒熟了给咽下去,你们认为文件上还有哪里不完善的,你们来修改,今天洗釜与做准备工作,必须保证后天早班准时投料!”吴总真的急眼了,协调会上,对徐总下了最后通谍。
环合酯反应开始了,一切条件控制正常,反应转化率一如中试,过滤氟氢化钾顺利,回收df速度比预期的更快,水释冷却离心,离心机里目视。色泽与晶型也与中试一样,剩下的就是甲醇淋洗了,早就预冷好的百分之六十甲醇水溶液通过一根细管流到高速旋转的离心机内物料表面,物料表面迅速变白,离心机出口是粘稠状的棕褐色液体,等到出口溶液成淡黄色时,王近之与李彪奇吩咐退料,一勺又一勺类白色的环合酯被装袋进入烘箱中。退了近三分之二时,发现离心机内壁的料液还显浅红色,怎么办呢,停止装料,继续用甲醇漂洗至类白色后再出料。
第一离心机退料结束了,开始进行第二离心机的离心出料,王近之与李彪奇吩咐加大漂洗的甲醇与水混合溶液的淋洗量。洗涤了一个多小时后,滤干出料了,色泽从内到外都正常,可是称量结果比上一离心机少了十一千克。
淋洗多了,当然会有部分产品会被溶解到母液中,第一批试生产,以保证质量为前提,另外,离心机放料本身就不均匀,这样衡量收率也不准确。王近之与李彪奇略作商量,吩咐操作工加大淋洗量,把余下的物料全部离心完毕,并进入双锥烘箱真空烘干。
深夜二点钟,真空度到达了预设的负009pa,王近之与李彪奇在值班室略作休息,早上十一点取样分析,水份已经合格。下午一点冷却到位,退料计量,收率比中试的结果低了二个百分点。
一般情况下,因为釜大,相对的操作损失比较小,大生产收率要略高于中试的,本次试生产收率偏低,原因很清楚,就是试生产的离心机大,漂洗控制难度要大于中试,结果是色泽比中试的更白但收率偏低了一些。
“反正液相指标超过了合格线很多,我们牺牲部分色泽来保证收率指标吧。”李彪奇向王近之请示。
“就这么办吧,减少漂洗的溶液量,提前退料。”两人指挥着工人这么操作。第二批料烘干出来了,产品色泽比第一批略深些,液相纯度百分之九十九点二,高于九十八点五的合格线,收率比中试的高出一点三个百分点。
面对着两份色泽不一的样品,合格还是不合格,赵定岳也不好下结论。质量标准上,规定的色泽指标是类白色,什么叫类白色?这个界限不怎么明显,无法准确下结论,拿老工艺的环合酯对比,一个是甲酯,一个是乙酯,相互之类也没什么可比性。
“我们把液相图谱全打出来,连同样品一起拿给吴总他们,由领导确定吧。”这也是中国色的工作特点之一,只要领导拍板,一切都好说话,见赵定岳为难的样子,王近之拉着他的手到了吴总办公室。
四百十五章 不同客户群
“产品生产以保证质量为第一要义,收率等经济指标一概为质量让路。我的意见是以后每批都要与第一批一样的色泽,可以把第一批留样,以后生产批与它进行对比。”徐总的表态十分强势。
“这样做的结果是损失三个百分点,同时,甲醇消耗还得大幅度地增加,又相当于成本增加一个百分点,我们是执行部门,只要公司把质量指标确定了,我们按指标要求执行,只是左氧的利润本身很薄,这么一来可能会使产品完全没有利润。”王近之与李彪奇不甘示弱,提出自个的意见。“并且,我们用第二批色泽较深的环合酯往下做到羧酸