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一百八十二章 零的突破
“女子生产得怀胎九个月,一个产品一天就出来,不足月生出来的只能是早产儿。”王近之笑了笑说。
“你说谁的儿子是早产儿?”工人气凶凶地脸色都变了,可能王近之的话真的刺痛了他心底里某个痛点,他真的有个不足月的早产的儿子?
边上的人急忙拉架,“王工你走吧,实验的事归实验。”
转天,王近之还是一大早地来到了实验室,一个人费力地转开加氢釜,压力一百公斤,转开釜上的螺丝需要一定的臂力。反应液退出来了,用硫酸中和到强酸性,结果,分层出一层油状物,气味闻着特臭,不是固体。
如果是苯甲酸,应当是白色的结晶体,现在,是无色透明的油状物,只有一种可能,真的被加氢并生成目标产物了,因为这个化学结构特简单,苯环一被加氢,共轭键被打开,就只有一种结构的可能。不是原料,只能是产品。
点个板看一看是否有产物生成?根据这两个结构式与极性,用乙酸乙酯与正己烷作为展开剂应当可以分开。
爬板二十分钟后,王近之用电吹风吹干,打开紫外灯观察。卧槽,只有一个原料点,没有产物点,如果不反应为什么会吸氢放热,并且硫酸中和释料后物理性状也发生改变,这违反了化学常识的嘛,是展开剂配制比例不对吗,没拖尾,就一个干净的圆点,证明个人配制的展开剂比例符合实际。
为了以防万一,展开剂重配几份吧,王近之又选择了不同比例的正己烷与乙酸乙酯进行展开,其它几个有拖尾,但斑点还是只有一个,证明第一次的展开剂配制是正确的。王近之的心情有些沮丧,食堂中饭时,有些神不守舍的,与昨天下班时的神彩飞扬完全不同。自然的,表情上的变化被有心人看出来了,又开始在背后切切私语。
“县政府化钱请了这么一个人,你看,整整三天了不也一样搞不出来?”一个满脸络腮胡子的工人放大音声说,故意让王近之听见。
“边说了,人家大学教授搞了半年,他只搞了三天,总得过三个月后我们再下结论看看是真才实学还是吹牛吧,给人家一些时间。”一个外地口音的声音传了过来,听声音是仙州县与临州县交界某个地方的。
还是有人充满善意地看待我,王近之投过去一个感激的眼光。那个人四方脸,浓眉大眼,是个机修工,叫什么名字王近之还不太清楚,可记往了他的相貌。
回到实验室,定神一想,加氢后没了双键与苯环,展开剂没错,可是显色方法错了,这样的结构在紫外光下不显色。怎么回事啊,长久没做实验了,连这个基本道理都不记得了,王近水一拍脑袋。用浓硫酸焦化显色!
改变了显色方法,在硅胶板上涂上浓硫酸,然后,烘箱里一百五十度烘烤它,半小时后取出一看,出现两个小圆点,一个产品点,一个原料点,对比面积,产品点占比大约90,反应肯定发生了,只是没有完全。主因应当是催化剂活性不够。
根据不同的消化方式,镍触媒有w1至w7共七种,没性由低到高,骨架也各有不同,要细化还需要有足够的时间进行选择,上次的消化接近w4型,那么,本次我按w7型消化后加氢一批再点板试一试?先冲极限,再进行细选,这是化工中常用的方法,w7是常见镍触媒中活性最高的,消化结束后,用自来水清洗的时候,火花四溅。
这是给我的礼花,代表着消化的触媒活性足够强,看着露置在空气中的镍触媒散出火花,王近之的心情相当不错,又不知觉地哼出快乐的小调。
成功已是必然,细化还需时间,仅此而已。
一百八十三章 w7雷尼镍
而昨天加氢得到的反应液经过酸化、分层、减压蒸馏后得到了环已甲酸。
去他妈的教授,蒸馏过程中,王近之气得直骂娘。二年前,大学教授给的资料是环已甲酸在高温条件下不稳定,易开环发生爆炸,搞得个人在实验过程中神经兮兮的,不敢把温度往上升,减压蒸馏拼命地提高真空度,控制蒸馏温度,结果,到达教授所说的七十度分解温度,实验室真空水冲泵拉到底了,产品还是无法蒸出。
结构是饱和键,温度升高会有爆炸风险?不可思议,可人家是全国知名的教授,给的结论应当有可信度吧?
相信自个的基础化工知识还是教授给的结论,现在,产品点板确认已经反应,就象是足球比赛,临门一脚一犹豫,得到的必然是失败的结果。还是选择相信自个的化工理论知识吧,拼了,王近之想通以后,打开通风橱,水溶改成油浴开始加热升温。
先是取了二十克放在一个小蒸馏瓶里,真空度拉到极限,从七十度开始慢慢地温度开始上升,80度,90度,100度,产品都没有被蒸出,可也没有明显的变色,一直到160度,才发现开始沸腾,可只是在反应瓶中回流,一直升到170多度才有产品蒸出。
蒸出的产品无色透明,可点了一下板后用硫酸焦化处理,还是两个峰,应当是没加氢的原料同样被蒸出了,蒸馏的分离度并不高,只能依赖加氢的完全度。
王近之向邵建平厂长打了个招呼后,终于给进了一针气相,结果为气相纯度92,有8的原料残留,没有其它杂质峰。
产品路线绝对是打通了的,加氢催化剂工艺是本产品能否工业化的关键。王近之开始了w7雷尼镍的制备。
w7雷尼镍制备条件比较高,得用20以上的氢氧化钠水溶液在50度温度条件下对铝镍合金进行消化,全过程在氢气保护下进行。镍粉消化后遇到空气会自燃,加上制备的全过程有氢气存在,虽然说是以水作溶剂的,可危险性同样不低,一个不小心就引起气体氢气与空气反应而发生轻微的闪爆。
当然,对于一个熟练的实验员而言这绝对不是什么问题,根据从工学院查阅得到的资料进行消化,一天后,王进水顺利地得到了高活性的w7雷尼镍,用滤纸土法检测,活性达到要求,明天,可以用于加氢了。
活性高的雷尼镍加氢时条件就是不一样,157度就开始吸氢,并且吸氢速度很快,放热明显,早上十点开始到三下四点钟,只有六个小时,氢气已无压力降。
如果设备没有漏气的话,实验室加氢是否完全条件很容易判别,算出理论上的吸氢重量,根据摩尔数与温度及体积之间的关系,换算成吸氢的标准体积,再换算成标准压力降,只要把每次打入氢气的压力降相加,达到理论值左右,未期再保温一到二小时,加氢反应就肯定完成了,这样的判别方式与气相检测同样准确。
等待明天酸化蒸馏后的分析结果吧,王近之关上了实验室的房门,开开心心地离开了。
一百八十四章 催化剂寿命
利用w7雷尼镍加氢苯甲酸钠水溶液出来的反应液经过酸化、分层、蒸馏得到无色透明的产品,气相分析结果证明所有指标符合客户提供的质量要求,小试样品也航空邮寄给客户确认中。
“用了10的w7雷尼镍,催化剂成本占比这么高,这个产品成本偏高,根本无法投入产业化,只能放在实验室里看看而已。”讨论会上,又出现了这么一种声音。这次,发出这个声音的不是工人,而是原来做过这个产品的小试,后来被调到加氢车间作为工艺员的刘福民。
工厂里所有加氢产品的雷尼镍与钯炭都是重复使用的,没有一种加氢产品的催化剂是一次性消耗的,在一个正式的技术讨论会上居然出现这种有违常识的声音,王近之感到十分的震惊。
还是因为金厂长辞职的事,借着这个机会发难,欺负我不懂加氢常识?王近之拿出了加氢车间的月报表数据,这是一个月前与金厂长讨论问题时记录到笔记本上的。
“请问一下刘福民同志,你们加氢车间的镍触媒平均消耗都是作六分之一进行计算的,为什么这个产品就得按百分之一百进行测算呢?催化剂可以循环套用,这应当是你们企业的技术常识吧?”王近之把金厂长提供的数据摊在他的面前。
“你办了正式的招工手续了,是不是这个企业的工人?刚才,你却说了一句什么这应当是你们企业的技术常识,这证明你根本没有把这企业当成自个的企业。”刘福民抓住王近之话中的一个漏洞,避开技术问题,进行人身攻击。
“是啊,有本事就不要拿金厂长给的数据说话,自个做出令人信服的数据来。”加氢车间的副主任刘弟宗也冷嘲热讽地加上一句。
这样的环境下,实验室还有什么活能干得下去?王近之气忿忿地站了起来,紧握拳头,双眼盯着他们俩人。
“怎么?想打架不行,有本事我们到操场上来一架。”刘弟宗也紧握拳头站了起来,两个斗鸡似的对视着。
“我们是讨论技术问题,与数据来源是否由金厂长提供的无关。”vfk邵建军意识到他们俩针对的不仅仅是王近之,而是新上任的团队,只是因为职务关系不敢说,所以,对着王近之借题发挥,为金厂长抱不平。这个气焰不打下去,新领导的威信就竖不起来。所以,也站起来支持王近之。
“样品到客户手里检测完成后再反馈回来需要两周的时间,两周内把催化剂消耗量的数据做出来,以免影响商业谈判,王工,就由你与刘福民、刘弟宗三人负责了。”实验室里本来就没有什么实验员,虽然明知他们俩对王近之有意见,邵建军还是硬把他们拉到同一个小组里,作为一个另时的紧急任务给安排了下去。
“是我听他的,还是他听我的?”刘弟宗站起身来忿忿不平地说。
“这里有两个加氢釜,一人一个,按各自的条件做吧,三天一期,看谁能取得突破。”邵建军打了个圆场。
这是什么事啊,会管理不?我打通了路线,居然还来这么一句看谁能取得突破,这