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原因找到了,解决起来却超难,双锥烘箱的结构就是这样的,如要彻底解决,就得对设备重新进行选型与采购,这有大量的前期工作要做。
碘海醇是否也会是类似的设备问题呢?它的浅黄色是能溶解的,碘海醇喷雾过程中,雾化器的最高设定温度达到220度,最大的可能性是焦化产物,由喷雾塔的结构分析,极有可能存在着喷干后的小颗粒扬尘到了雾化器喷头上,被粘在这里,长时间地经受220度的高温而产生的后果。
基于这样的推理,王近之与朱炜打开喷雾塔的观察口进行观察,发现雾化器上果然结着一个小型蜂窝状的浅黄色固体。原因明确了,当蜂窝状固体太大后被气锤震动下来,则产品中就会有浅黄色物质,没被震动下来的袋装产品,曾至是整批产品里都不会有这样的杂质,导致客户取样与公司留样出现不同。要从设备上解决这个问题,难度比左氧盐酸盐大得多。
调查报告通过了,技术部门与车间解脱了,后续的难题留给设备工程部去解决。
这事还得通过外贸部与客户取得沟通,王近之与张继出差到了设在上海的外贸部,与周姣朋碰面后,她与俩人聊起了外贸工作的酸甜苦辣。
“2010年底外贸部到杭州,当时,杭州办事处刚成立,整个团队的人员都要重新招聘,我边提升自己的外贸知识和能力,边组建团队,给他们培训产品知识,市场知识,外贸知识,业务流程,跟单流程,保密协议的签订,合同的签订,合作协议的签订,客户保护协议的签订,展会的展台搭建,酒会的办理,客户拜访的流程,客户会议纪要的书写,客情关系的维护,老客户的维护,新项目和新市场的开发,海关事务处理等,形成国际贸易部的雏形。
以土耳其市场A客户为例,从寄样品,做文件开始,经过长达5年的孵化培育,目前年采购量达到70MT年,并且直到目前为止。只有我们一家供应商。
多年苦心经营,韩国市场有7家用我们的造影剂,市场占有率达90,印度市场占有率达90,日本市场客户占有率更是达到100,打败了国际上所有对手,俄罗斯市场之前空白,目前商业化采购的有3家,还有几家在注册阶段,还有跟欧洲原研客户签了几个亿的框架协议,东南亚,中东,南美,欧洲,非洲等市场也在开拓中。”看王近之与张继十分感兴趣,周姣朋喝了口茶接着说道:“举几个例子吧,一次。去日本出差时,遇到大风雨,飞机航班取消,在机场呆了一夜;去欧洲参加参会时,连续几天早上6点多起床,晚上1点睡觉,由于6个多小时的时差,陪客户吃晚饭时(相当于国内的凌晨2…3点),困得在马桶上打个盹;去土耳其出差,连续十几个小时的飞行后,到目的地还得转机,一个礼拜拜访十几个客户,基本白天开会,晚上赶飞机,吃饭就机场买点干面包解决;坐飞机去法国开完会,直接从机场转机去德国开会,路上基本是面包+矿泉水解决温饱;有个日本项目,由于项目时间不达客户预期,被日本客户当众责骂;在印度出差20多天,除了气候的原因,饮食基本靠方便和中国炒饭解决。”
一位女士被派到外地独自招兵买马、开疆拓土,话匣子打开了有着多感慨,再也止不住,王近之与张继相互使了个眼色说:“故事比李连杰夫人利智还励志,我们谈一谈本次事情怎么处理?”
小人物的医化三十年
五百一十章 钆贝中试
“见到你们太激动,我扯远了。”周姣朋拍着手说:“几年经营下来,相互有了了解,没问题,有你们的帮助,一个电话的事。”
与客户电话沟通后,问题解决了,周姣朋找了个西餐厅,坐下来聊天,“我还有一些感悟:外贸人员如果有专业的法规背景和药物合成或分析背景是一个很好助力和加持;做事先做人,对客户要真诚,要实现工厂和客户共赢;要学会帮下游客户解决问题,帮助客户做到,然后项目才会做大;要善待身边的每一个人,世上所有的惊喜和好运都是人品和善良的积累;要提升自身的软实力,比如我在做外贸期间,就学习了茶道,花艺,商业礼仪,形体,社交等。
听了他们如何把产品销出去的故事,王近之深有感慨,技术部门认为自个是企业里最重要的,企业没了他们就没有将来,外贸部门认为没有他们企业没了订单,立马就倒闭了,其实,企业就象一个人,各部门就象心、肺、肝、胃,人少了那个器官都不能活,站在自个的角度认为自个才是决定企业生存的最重要的部门,一点也没错,但得多站在人家角度想一想。
应要求给办事处的外贸人员讲解了一下公司主导产品碘海醇、碘克沙醇与左氧的合成路线、质量指标等基本化学知识后,周姣朋开言道:“客户最想了解的是新产品的价格、资质、质量与交货期,中试车间归你管辖,可得多多支持,目前我们就有几份国外客户钆贝葡胺的询单,什么时候开始中试?”
王近之想了想,回复说:“回去后立即中试,只是,何时中试与何时交货这是两回事,这产品与碘造影剂不一样,碘造影剂质量不好再精制一次,这个是络合物,无法精制,中试成败很难说,何时交货你们得问李巧灵与沈博士了。”
冻干机已经到公司,正在加班加点的安装中,说实话,对钆贝产品的中试,大家谁都没把握,小试出来的产品色泽就还存在问题,刚配制成溶液时是合格的,过了二十天以后就泛黄,其中的原因一直没有确认,课题组只是推理认为,小试是通过旋蒸减压得到产品的,温度高,如果冻干的话,温度大幅度的降低,色泽问题将有所改善,并没有实验数据的支持。
回到公司时,冻干机已安装完成,厂方来人正在设备调试中,开机、设定温度为负50度、冷冻干燥,由两天的调试结果看,一切顺利,钆贝葡胺可以进入到正常中试程序。
丙酸钾盐的生产只需要普通的设备就行,在这之前就在老中试车间制备好三百多千克备用,本次中试以丙酸钾盐为出发原料开始往下合成。
第一步的化学反应是丙酸钾盐与二乙烯三胺反应,操作比较顺利,结束后过阴树脂柱后,开始纳滤浓缩了,一般纳滤压力02MPa就开始有透过液了,这次操作一直升到了08MPa才有少量的液体透过。顾斌文慌了,忙到办公室请示说:“我们是否要进一步升高操作压力?造影剂类产品只有浓缩到未期,压力才会升得这么高。”
为什么压力高的原因很简单,反应液的盐浓度高,过纳滤时产生了反渗透压,设备的耐压是4MPa,现在的压力是小意思,只是公司其它纳滤的压力要远低于它,另外,纳滤膜的外壳是塑料的,这壳能耐这么高的压力吗,人人的心中都有个先入之见,心中有些发毛。
王近之看了看操作工担心的表情,站在纳滤前向他们表态说:“设计都有余量的,说明书说耐压4MPa,你们就放心地调上去吧,最高压暂时不要超过36MPa,第一批料我站边上与你们一起看着。”
小人物的医化三十年
五百一十一章 路线又改了
压力调高到2MPa,高压泵的声音叽叽地尖了起来,出水加大,工人们纷纷往后躲。王近之自个开阀门把压力调到3MPa,在边上站了近半小时,慢慢地,操作工悬着的心放下了,说:“王部长,放心吧,你去吃中饭,后面的我们自个来,有什么情况再打你的手机。”
身先士卒,不仅仅是战争年代,化工企业试生产也一样,经过这么一次操作之后,以后再到车间,操作工的心态会发生变化,再指挥人家操作,就比较容易了。试车的第一关顺利过去,反应液的纯度达到了86,比小试的还要高一些。
该投氯乙酸钠了,这个反应的放热量很大,控制起来有一定的难度,原计划投料三小时的,实际上化了足足十六小时,不过,反应结果还不错,主峰能达到52以上,维持在小试的水平。
第二道树脂是吸附树脂,过柱洗去盐后再用甲醇与水的混合溶液洗出物料,没了盐的影响,纳滤的压力很低,顺风顺水地就纳滤浓缩完成了,接下来的是减压浓缩,因为设备大,在实验室中,一小时就完成了,而在中试车间,需要七个多小时,冷却结晶一天后,析出了白色固体。
最难的一关过去了,以前做小试时,常常出现不结晶的现象,李巧灵松了口气,吩咐车间开始离心过滤。
“滤出来的固体干失达到68,再增加离心时间干失也没有提高。”即将下班时,顾斌文带来了一个不是太好的消息。
“粗品纯度低,再精制几次,干失会慢慢地提高的。”李巧灵倒没有慌张。
粗品结晶样品送检的同时,中试车间已开始第二次结晶。第二天一早,粗品样品与小试跟踪的第二次结晶样品出来了,与原来的小试液相色谱对比,其它指标还行,但甲酯杂质指标高出一倍。
为了这个杂质能达到合格,中试一次又一次的重结晶,结晶到第七次时,总算合格了,比小试整整多了三次,自然的,收率也就只有小试的60左右。
甲酯指标怎么生成的?中试减压蒸馏时间太长了呗,这是放大效应产生的,无法克服,课题组讨论的结果先这样完成三批中试,反正这个产品的毛利率很高,收率低一些不是根本性的问题。
BOPTA合格了,络合与冻干也顺利,一周后,产品出来了,配制成溶液后与制剂一对比,色泽明显偏深。
应当是第一批投料,管路不干净产生的吧,讨论后,课题组决定投了第二批料,冻干后的结果,色泽有所改善,可还是略深于进口的制剂,经过高温与紫外灭菌,色泽更是立马大幅度的变黄。
色泽指标与液相指标找不到明显的对应关系,怎么办?继续中试显然是不科学的,只