按键盘上方向键 ← 或 → 可快速上下翻页,按键盘上的 Enter 键可回到本书目录页,按键盘上方向键 ↑ 可回到本页顶部!
————未阅读完?加入书签已便下次继续阅读!
这是浓硫酸的强腐蚀性产生的,如要彻底解决这个问题,就得在工艺设计上着手。再说,现在的工艺收率也不够高,重量收率110左右,距离理论收率160还有百分之五十的余量,工艺上还有很大的提高空间。
“我们只选择了几种路易斯酸与质子酸,要不,放大催化剂的选择范围,再优化一下试试,说不定能达到更好的效果,既提高收率又解决产业化的高沸问题?”现在的收率与质量虽然已达到厂部的预期,但就这么一步反应,原理又不复杂,王近之总感觉这个收率明显偏低。
“路易斯酸中我们还有四氯化钛、三氟化硼两种市面上有售的品种没试过,质子酸中,还有对甲苯磺酸、甲磺酸与多聚磷酸、磷酸等没试,要不,我们三人分工各试二种,说不定运气好收率会有大幅度的提高呢?”化工是实践性的学科,只要附合原理,什么情况都会发生。没试完市场上常见的催化剂,王近之总是心有所不甘。
“其它的可以试一试,磷酸就不用试了吧,含有15左右的水份,这个反应不能碰水。”陈硕士根据自个的化工理论知识提出。
“反正试一试看吧,说不定会有奇迹呢,大不了多消耗一些醋酐嘛。”做失败了倒掉就是了,小试,没这么多的讲究,三人经过商议,由王近之做多聚磷酸与磷酸催化的小试实验,他们俩做其它的催化剂。
“有点奇怪,磷酸的反应色泽与多聚磷酸完全不同,多聚磷酸是墨绿色到深蓝色,而磷酸却是浅红色到红色,可由放热现象分析,两者都发生了反应。”王近之指着三口烧瓶对他俩说道。
其它五个反应同样的是深蓝色的,就磷酸催化一个特殊,可放热量比另几个大,结果可能就两个,或者特别的好,或者绝大部分生成其它物质。谢添与陈江华也来了兴趣。
鼻子确定呋喃已被完全反应,可以进行后处理了。水洗、中和、分层。磷酸催化的那一批上层液的色泽比其它批次的浅,并且,所用的碳酸氢钠数量也比其它几批要少。
收率应当会比较高的,碳酸氢钠用量少从某个侧面证明,更多的醋酐被接到了呋喃上,虽然,还没有开始蒸馏,王近之心中已有了明显的感觉。
常压蒸去氯仿,开始减压蒸乙酰呋喃,好奇怪,蒸出的乙酰呋喃产品色泽要比生产上用氯化锌催化的还要浅。蒸结束了,蒸余的残液不是砂状的固体,而是粘稠的液体,也就是说,蒸馏结束后,釜残在高温下有流动性,能直接地排放到废料桶中。如果能行得通的话,我们就不需要用浓硫酸来洗釜残了。
称量的结果,重量收率由原来的110提高到了122,差不多上升了十个百分点,当然,中间馏份中产品占比不好说,细节条件还得优化,但总体上,这个小试十分地成功。
试车暂停,六组烧瓶一线而排开,三人全部采取了磷酸催化,选择不同的温度与细节条件进行优化。
“第一批试车产品质量合格,为什么不继续,先把客户的订单交了再说?小王,你也太自以为是了,是否停止投料,这个决定需要厂部决定的。”看到试生产停止了下来,刘厂长的口气有些不善。
二百六十九章 二试乙酰呋喃
二百六十九章二试乙酰呋喃
“不会担误工厂交货的,明天,我们会把小试总结交给厂部讨论,后天开始重新投料。”王近之信心满满地回复刘厂长。
“唉,小王啊,我不知道该怎么说你的好。我相信你的能力,可是…………。好吧,我等你的小试总结。”刘厂长摇了摇头。
这有问题吗?收率提高,色泽变浅,后处理又简便了不少。
“给我们两天,就两天时间,还大家一个更完善的乙酰呋喃大生产工艺,请厂领导放心!”匀相反应,放大难度不大,王近之根据以往经验,清楚工艺变更后产业化的症结在什么地方。
刘厂长走出实验室前,叫住王近之欲说些什么,又没说出声来,再一次地摇了摇头后,顾自地走了。
厂长没明确表示反对就是赞同,放大试生产我个人比他们权威。王近之这么一想,也就释然了,安下心来,安排实验。
六组实验全开,两天后优化结果就出来了,一切有如预料,小试平均收率提高了11个百分点,就可进入到第二轮的试生产之中。与第一轮试生产相比,最大的不同就是催化剂发生变更,由氯化锌变成磷酸,反应温度更高,由原来的常温升高到五十度左右。后处理没什么变更。
“工艺改了,样品没有经过客户确认会不会有问题?”潘伟平有些担心地问。
“改了吗?就改了个催化剂,小试延长停留时间分析了,没有什么新的杂质生成,检测方法也是客户给的,客户没有指定用什么催化剂,产品研发如战争,客户没有反对的就是视同为赞同。已报工厂领导同意了,后来再有什么事,我个人负责。”王近之与两位硕士商量后给出答复。
车间开始投料了,反应一切顺利,色泽浅红色,中控取样分析,结果比小试的还要好。加氯仿萃取,加碳酸氢钠中和后,没加饱和食盐水,水油两相居然没乳化,分层清淅,就凭这个现象,也可以断定收率必然不会差,王近之等放心了。
睡觉中,王近之等三人被人叫醒,说车间已收集产品到未期了,何时停止蒸馏,得到现场指导。
王近之等到车间现场一看,视蛊里流量已经很小,为免万一把高沸蒸到产品中,王近之吩咐工人先把成品进行包装后再蒸后馏份。
“有四百多千克,比以前的整整多了二十六千克,如后馏份还能蒸出一些,收率提高十多个点。”包装完毕,李立新给出数据。
后馏份也被蒸出了,约二十一千克产品,色泽偏红,但气相纯度还是合格的,可以并入到成品中。
“总收率提高十二个百分点,按工厂政策,执行三个月每个工人的奖金也会增加二百多吧?”看着这个数据,徐海峰组长乐坏了,这个可不象吡咯节约柴油,需要造假,一切数据都是实打实的。更可喜的是在高温条件下,高沸一下子就被排出反应釜,不再象原来一样用浓硫酸处理,操作危险性大,工时也大幅度缩短,这代表着每个月的产量会明显地增大。
“分析指标全部合格了,你能打包票客户反馈肯定没问题?”发货前,潘伟平还是有些担心地问道。
“如果上次的产品没问题,我们这一次绝不会出现质量问题,尽管开出合格的报告单发货吧。”王近之斩钉截铁地回复着潘伟平,多年的化工经验,这点自信总是有的。
为了以防万一,发货时,王近之特意留了不同催化剂生产的产品各一10千克装的玻璃瓶放在实验室中,每天观察着外观情况。
二百七十章 天塌个高顶
三月的天气还是凉,第二天早上,再看玻璃瓶中的乙酰呋喃产品,已被结晶为固体,在瓶子的中央,有少量没结晶的产品呈现出浅红色。纯度高的先结,差的后结,由化工原理分析,这是个正常的现象,并且,很明显的,用磷酸做的产品中间没结晶的数量与色泽都明显地少于氯化锌生产的,从某一个侧面也证明了磷酸催化的产品质量比氯化锌催化的更好,王近之放心地点了点头。
“小王,一个紧急的技术分析会特邀你参加,刘厂长派人到处找你呢。”王近之还在实验室里看着乙酰呋喃的成品留样,分配到工厂实习的大学生冯珍会走了进来说。
乙酰呋喃刚刚发货,怎么着也得一周后才能到外国客户的手中,会是什么事呢,还紧急的技术分析会,王近之没有细问,跟着冯珍会来到会议室中。
“本次反式我们厂的产品客户接受了,可反式出现了竞争厂家,他们的样品色泽比我们的更浅,我现在手上的两个塑料袋里就是竞争对手的产品与我们产品,由外观上明显地看得出来,新的竞争对手产品色泽比我们的浅好多,客户提出,从下一批开始,我们的产品色泽要达到竞争对手的要求,不然,订单就落到我们的对手这里了。杨科长,你来汇报一下,近段时间都采取了一些什么的脱色方法,结果如何?”厂长发言道。
“我们在苏老师的指导下,用了活性碳、活性白土、硅藻土等在各种溶剂里脱色,及乙酸乙酯重结晶、丙酮成席夫碱结晶等各种方法,当产品色泽很深时有效,成浅红色后就不再有脱色效果。
苏老师说了,这个浅红色应当是产品本身氧化的色泽,没办法去除的,只有生产过程中进行严格的控制,才能防止产品色泽的产生。根据这个建议,我们在反应的每一个过程都采取了通氮保护,可是,没有明显的效果。
现在,面临的问题是生产出来没发货的产品约二吨呈浅红色无法处理;再生产的话,出来的产品还是浅红色的,无法达到竞争对手的色泽水平。”杨科长发言时脸色发红,鼻子上都渗出了汗水。
碰到棘手的问题,又绕回到我这里了,王近之知道厂里叫他参加会议的目的,镇定地喝了一口茶。听他们课题组详细地说着各个实验的细节,嘴角习惯性地露出一丝微笑。
“既然竞争对手能够做到,我们也必然能做到,只是没想到合适的方法。除了上面说的之外,谁有新的主意,提出来讨论一下?”课题组汇报完毕,邵厂长环顾了一下四周,没人答应。
“王近之,你呢?”邵厂长开始点将。
“还是让苏老师指导课题组完成吧,我怎么能与全国知名的教授相比。”王近之连连摇手推辞。
“我们总共生产了三吨,发货只发了六百千克,你向我们打过包票,我们厂才决策上了这个产品的,现在,你想置身事外?”邵厂长黑着脸说。
当时交不出货,无可奈何之下,个人只能硬着头皮出手,样品交出去了,客户质量提高了,原来的产品变成了